原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:1.物理干扰:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,低端原子吸收分光光度计仪器,对试样各元素的影响基本是相似的。配制与被测试样相似组成的标准样品,是消除物理干扰较常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。2.化学干扰:化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰,硅、钛形成难解离的氧化物、钨、硼,低端原子吸收分光光度计仪器,低端原子吸收分光光度计仪器、希土元素等生成难解离的碳化物,从而使有关元素不能有效原子化,都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。原子吸收分光光度计一般由四大部分组成。低端原子吸收分光光度计仪器
原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别:1、标准溶液:原子吸收分光光度计使用的标准溶液在4℃温度下可保存较长时间,放置室温后可正常使用。紫外可见分光光度计样品及标准溶液显色稳定后需在半小时之内测定,且对温度及时间要求比较苛刻。2、检测时间:原子吸收分光光度计分析速度较快,操作简便,半个小时内能连续测定几十个试样中的5、6种元素。紫外可见分光光度计由于有显色过程,测量时间相对而言较长,操作比较麻烦。3、应用对象:原子吸收分光光度计针对于金属微量元素的定量分析,火焰法:液样含量范围通常在0。1PPM~15PPM之间(个别元素如锡会高些);石墨炉分析在火焰法的基础上则能提高2~3个数级,即液样含量范围通常在0。001PPM~0。100PPM之间。紫外可见分光光度计分析含量范围一般在1PPM以上,主要分析高含量的样品。4、操作性:原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。紫外可见分光光度计样品处理极为复杂,对化验员要求比较高。高校原子吸收分光光度计排行原子吸收分光光度计检出限低,火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级。
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:1、故障现象:燃烧器底座不光洁,造成汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。产生原因:一般燃烧器均是由上盖部分(燃烧缝也在此处)和底座结合而成,但是,当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈,从而造成汽化样品因受阻而流通不畅,使测试灵敏度降低。排除方法:与清洁燃烧缝的方法一样,用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁。2、故障现象:冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。产生原因:当冷却循环水的温度远远低于室内温度时,燃烧器的温度同样低于室内温度,于是,当被汽化的样品经过燃烧缝时,比较多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝
原子吸收光谱仪分析中的干扰效应:1、电离干扰:在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。2、光谱干扰:光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,主要考虑分子吸收和光散射的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。原子吸收分光光度计测定的元素可达70多种。
原子吸收分光光度计常见的故障解决方法:故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化,降低了灵敏度。产生原因:液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化,结尾这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。解决方法:如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞,势必造成灵敏度的下降,解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝。另一个有关燃烧缝的故障是燃烧缝因生锈而被腐蚀,造成缝隙处不光洁,从而影响了灵敏度的下降。元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽。低端原子吸收分光光度计仪器
原子吸收分光光度计若使用氧化亚氮—乙炔火焰。低端原子吸收分光光度计仪器
为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。1、在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性原子吸收分光光度计。2、范围适用于各型号原子吸收分光光度计的期间核查。3、核查项目3.1标准曲线相关系数、精密度(RSD)、检出限(L)、以及采用有证的标准物质(已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质)进行检测结果的评定。3.2期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。4、核查依据各型号原子吸收分光光度计使用说明书以及相关的资料。低端原子吸收分光光度计仪器
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