火焰原子化器火焰原子化包括两个步骤:先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由雾化器、预混室和燃烧器等部分组成。嘛余雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。雾化器的性能会对灵敏度、测量精度和化学干扰等产生影响,因此要求其喷雾稳定、雾滴细微均匀和雾化效率高。目前,商品原子化器多数使用气动型雾化器。塑预混室也称雾化室,其作用是进一步细化雾滴,并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。燃烧器的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。原子吸收光谱分析较常用的火焰是空气-乙炔火焰和氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。当采用不同的燃烧气时,应注意调整燃烧器的狭缝宽度和长度以适应不同燃烧气的燃烧速率,三用原子吸收分光光度计代理,防止回火爆开。由于火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用普遍。但火焰原子化法原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品,三用原子吸收分光光度计代理,三用原子吸收分光光度计代理。火焰原子化法这些不足之处,促使无火焰原子化法的发展。在一定浓度范围内,原子吸收分光光度计吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。三用原子吸收分光光度计代理
原子吸收分光光度计作业曲线一向不稳定,荧光值稳定性差,读书单方向加大或削减,或停止一会后持续作业,读数变大超差。可能形成的原因是灯老化,空心阴方灯不稳,发射光的强度有随温度增高而加大或变小的漂移现象,消除的办法是用反向电流予以激发,改进性能,激发无效果,予以换灯。此外,盐酸、容器、水污染,取主规范溶液时的偶然误差也是形成作业曲线线性关系差的原因。电压缺乏,点火电路丝氧化变细,KBH4寄存时间过久或量少,样品溶液酸度不够。扫除办法是使用稳压器确保220V供电,替换电炉丝,从头配制KBH4,调大盐酸浓度。中端原子吸收分光光度计选择火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大。
正确挑选原子吸收分光光度计:1.剖析线挑选:通常选用共振吸收线为剖析线,测定高含量元素时,能够选用灵敏度较低的非共振吸收线为剖析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其有明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为剖析线。2.狭缝宽度挑选:狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。原子吸收光谱剖析中,光谱堆叠干扰的几率小,能够答应运用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内,吸光度将当即减小。不引起吸光度减小的比较大狭缝宽度,即为应选取的合适的狭缝宽度。
原子吸收分光光度计采用新的电子技术,使仪器显示数字化、进样自动化,计算机数据处理系统使整个分析实现自动化。我国在1963年开始对原子吸收分光光度计有一般性介绍。1965年复旦大学电光源实验室和冶金工业部有色金属研究所分别研制成功空心阴极灯光源。1970年北京科学仪器厂试制成WFD-Y1型单光束原子吸收分光光度计。现在我国已有多家企业生产多种型号、性能较先进的原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计应用也有一定的局限性,即每种待测元素都要有一个能发射特定波长谱线的光源。为便于操作与维修,实验台周围应留出足够的空间。
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。1、光源:作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。一般采用:空心阴极灯无极放电灯。2、原子化器:可分为预混合型火焰原子化器,石墨炉原子化器,石英炉原子化器,阴极溅射原子化器。3、分光系统(单色器)由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。4、检测系统:由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成。原子吸收分光度计分析优点:灵敏度高。中端原子吸收分光光度计选择
原子吸收分光光度计一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。三用原子吸收分光光度计代理
目前原子吸收法已用来测定地质样品中70多种元素,并且大部分能够达到足够的灵敏度和比较好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越来越普遍。食品和饮料中的20多种元素已有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现已采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析已成为原子吸收分析的重要领域之一。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。三用原子吸收分光光度计代理
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